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    • 专利摘要:

    公开号:WO1984000558A1
    申请号:PCT/JP1983/000245
    申请日:1983-07-28
    公开日:1984-02-16
    发明作者:Makihiko Mori；Satoshi Kibe；Toyohiro Maeda
    申请人:Osaka Gas Co Ltd；
    IPC主号:C10C1-00
    专利说明:
    [0001] 明 賴 癧
    [0002] 抜頃タ ールからキノ リ ン不溶分
    [0003] を除去する方法 技術分野
    [0004] 本発明は、 抜 ¾タ ールからキノ リ ン不溶分 （以下単に
    [0005] Q I 分という ） を除去する方法に §8する。
    [0006] 尚、 本羅明細書及び鳙求の範囲において > 抜頭タ ールと は、 コ ールタ ールを蒸留 し て逮心分離時の搡作 a度よ り ち 低い ¾点を有する成分をカ ツ 卜 し たものをい う 。
    [0007] コ ールタ ールを出発原料と して高 S質の炭素材料、 例え ばニー ドルコ ー ク ス 、 炭素繊維等を製造する場合に は、 コ ールタ ール中の不耗物である Q I 分を出来るだけ除去 し て お く 必要がある。 Q I 分は、 0 . 3 i a 以下の炭素質傲粒 子であ り 、 コ ールタ ール中に多量に含ま れている場合に は コ ールタ ールの熟 «1理工程においてメ ソ フェース （ 球 S ) の表面に付着 して球 S相互の合体を妨げ、 球晶の円滑な成 長を ffi害するもの と推濺されている。
    [0008] このた めコ ールタ ール中の Q I 分を除去するこ と の籯要 性は、 従来から認識されてお り 、 例えば、 次の様な方法が 実施されている。 即ち 、 コ ールタ ールと相互に溶解性の悪 い油、 例えぱ、 石油系軽質油をコ ールタ ールに添加 し て
    [0009] Q I 分を凝集沈澱させ、 Q I 分の粒径を大と した後、 静驪
    [0010] ..:〉,:r'i
    [0011] 、 WIPO によ り ) IE大した Q I 分を沈降分鐘させる方法がある （特讕 昭 5 2— 2 8 5 0 1 号公報） 。 この方法において は、 Q I 分分鐘後の清澄液を蒸 Sするこ と に よ り 、 有用成分である タ ール及び Z又はピッチを収得する と ともに S加 した油分 を回収する必要があ り 、 この 、 大量の熟エネルギーを必 要とするのみならず、 有用成分の収率も低下する β 更に 、 蒸 gによ り 回収された油分は、 ¾ ¾0 した石油系油分とコ ー ルタ ールに由来する石 系油分との混合物であり 、 そのま までは利用優值は低.い。 一方'、 静匿に よ り分鱸された沈降 相は、 多量の石油系油分を含むので、 回収 ¾理を行なわな い場合に は添加油の回収率が低く な り 、 ま た回収 «1理を行 なう 場合には蒸蕾塔、 タ ンク類等の設備が必要となる。 更 に また、 添加する石油系軽中質油保存用の大型タ ン クやそ の他の付随設儀類ち必要であり 、 その為の広大な設置場所 も必要となる。
    [0012] 発明の翻示
    [0013] 本発明者は、 従来法の上記の如き問題点を解浦若し く は 輥滅すべ く 種々硏究を重ねた結果、 抜 ¾タ ール又は抜環タ ールに コ ールタ ール系軽中質油を加えた s合物を s a遠心 分鱸に供するこ とによ り 、 Q I 分が容易に且つ高効率で分 離されるこ とを見出した。 本発頃は、 この様な斩知見に基 いて完成されたものである。
    [0014] 本発明方法に よれば、 溶媒を使用するこ とを必ず し も耍
    [0015] 0M
    [0016] 、小 V/ΙΡϋ ^ しない し 、 又使用 する場合にも 、 溶媒は、 コ ールタ ール系 なので、 遠心分鱸後蒸 に よ り 回収される油分は、 コ ール タ ール系のみからな り 、 有効に利用可能である。 更に 、 沈 降相蒸 gの為の装匿等ち不要であ り 、 蒸 Sの為の大量の熟 エネルギーも必要と しない。 そ して 、 タ ール及びノ又は ピ ツチの収率が著 し く 高い とい う顯著な効果が奏される 。
    [0017] 本発明方法においては、 コ ールタ一ルの蒸 SBによ り得ら れる抜頭タ ールを 1 00〜 400での条件下に遠心分鱸す る。 温度が 1 00で未満の場合に は、 Q I分の除去が充分 に行なわれ難く な り 、 400で を上回る場合に は、 タ ール の熱分解によるガス発生や タ ールの変質を生 じる傾向が « 大する。 遠心分離時の S度は、 200〜 3 50でがよ り 好 ま し い 。 遠心分離機と して は、 上記 a度範囲内で搡作可維 な各種形式の装匿が使用可能である。 遠心力は、 通常
    [0018] 500〜 3 500 G程度であ り 、 2000〜 3 500 G程 度とするこ とがよ り好ま しい。 Q I 分の除去率は、 原料抜 頃タ ールの性状、 最終製品の種類等に応じて 、 適宜定めれ ぱ良い。 拥えば、 Q I 分 3. 596の抜頭タ ールから ニー ド ルコ ー クス用原料を得るために は、 Q I 分除去率を 90 % 以上とする とが好ま し く 、 又炭素繊維用原料を得るため に は、 Q I 分除去率を 9 596以上と するこ とが好ま しい。 速 心分艫後の清澄液は、 必要な らば常法に従っ て蒸 Sし た後 更にそ.れそれの目 的最終製品 とするために ffi理される。 本発明方法において は、 抜頃タ ールに予めコ ールタ ール 系軽中質油を添加 してお く こ とが出 る。 かく し 、 9ι タ ールの粘度が低下するので、 搡作重度を 8 0〜 3 0 0で まで下げるこ とが出来るのみならず、 遠心分離に よる Q I 分除去効果をよ *3—邏向上させるこ とが可能となる。 使用 するコ ールタ ール系軽中質油 と して は、 沸点 8 0〜 3 5 0 で程度のク レォソ ー 卜 油、 ナフ タ リ ン油、 アン 卜 ラセン油 等が 示される。 コ ールタ ール系軽中質油の使用鼉は、 抜 礪タ ール 1 0 0重鼂部に対 し 2 0〜 2 0 0重量部程度 す るこ とが好ま し < 、 5 0〜 1 5 0重量部程度とする こ とが よ り好ま しい 。 18心分疃に よ り所定量の Q I 分を除去した 清澄液を蒸留するこ と に よ り 、 所望の炭素材料用原料が S 収率で収得され、 コ ールタ ール系油分が回収される。 回収 された油分は、 再度抜頭タ ールに対する添加油分 と して利 用可能である。 尚、 抜領タ ールに コ ールタ ール系軽中質油 を添加する場合に は、 遠心分觼時の操作温度を 1 0 0〜 2 5 0で とするこ とがよ り好ま しい 0
    [0019] 本発明方法に よれば、 以下の如き効果が奏される。
    [0020] ( a ) 抜面タ ール中の Q I 分が 易 つ効率良く 除去さ れ、 Q I 分の低い有用成分 ( タ一ル又はピッチ） が Sぃ収 率で得られる
    [0021] ( ) 溶媒を使用するこ とを必ず しも要 しない。
    [0022] ( c ) 溶媒を使用する場合にち、 コ ールタ ール系軽中質 3
    [0023] 油を使用するので、 遠心分艫後蒸 Sに よ り 回収される油分 は、 コ ールタ ール系のみか らなってお り 、 そのま まで有効 に利用される。
    [0024] ( d 》 熟エネルギー消資鼉が少ない。
    [0025] ( e ) 沈降相蒸留の為の装蟹や沈降相の蒸 Sに よ り得 ら れる油分収容の為の大型タ ンク等は不要である。
    [0026] 以下実施例を示 し 、 本発明の特徴とする と ころを明 らか にする。
    [0027] 実旄例 1
    [0028] コ ールタ ールを 2 50 )で蒸菌 し て得た抜 ¾タ ール
    [0029] ( Q I分 2. 48重量 6 ) を下記第 1表に示す S度で遠心 分艫 し 、 周表に示す Q I 分除去結果を得た 。
    [0030] 遠心分鼸機の容鼉は 1 2 、 回転数 4 60.0 rpsi 、 遠心力
    [0031] 2 500 G、 処理時翻 1 0分であっ た 。
    [0032] 第 1 表
    [0033] 実旌傍 2
    [0034] コ ールタ ールを 2 50でで蒸留 して得た抜 ¾タ ール
    [0035] _ OMPI ¾ ^ s
    [0036] ( Q I分 2. 48重量 96 ) を下記第 2表に示す滬度で遠心 分離し、 同表に示す Q 〖 除去 ¾果を得た。
    [0037] 遠心分離機と しては、 容量 500 Wの容器を 4本備えた 多本桀遠心分饞擴を使用 し 、 回転数 3000 ΓΡ纖 、 遠心力 1 300 G、 処理時園 1 0分であった。
    [0038] 実濂例 3
    [0039] コ ールタ ールを 1 50でで蒸留 して得た抜 ¾タ ール
    [0040] ( Q I分 2. 0重量 6〉 1 00重.量 SBに沸点 1 90〜 3 20でのナフ タ リ ン油' 50重量 »を加え、 これを実旌傍 2と同様の条件下に遠心分離した 。 結果は、 第 2表に示す 通りである。
    [0041] 第 2 表
    [0042] 実施例 4
    [0043] 実庞傍 1 と同様の抜 ¾タ ール 1 00簠纖 Sに沸点 1 90 〜 3 20でのク レオソ ー 卜油を所定量加え、 遠心分鹺 した 結果は 、 第 3表に示す通 り である 。
    [0044] 遠心分鱸機は実施 ¾ 3で使用 し た多本架遠心分艫を使用 し 、 操作条件は、 回転数 3 000 rp醒 、 遠心力 1 3 0 0 G »度 8 0で 、 処理時 ¾ 1 0分であっ た 。
    [0045] 第 3 表
    [0046] 実旃钾 5
    [0047] コ ール タ ールを 2 0 0でで蒸留 し て得た抜頃 タ ール
    [0048] < Q I 分 2. 1 重量 96〉 を下記第 4表に 示す濕庹で遠心分 離 し 、 周表に示す結果を得た 。
    [0049] 違心分鐘機 と し て は、 保有容積 4 0 e の横型邃铳式遠心 分鱸機を使用 し 、 回転数 3 00 0 rpa 、 遠心力 2 2 8 0 G 処理量 1 ton /hrで あっ た 。 a
    [0050] 第 4 表
    [0051] 第 4 表に示す桔果から 、 本発明方法に よれば、 抜頭タ ー ルに対する Q Ϊ 分除去後の有用成分の収率が極めて高いこ とが明 らかである。
    权利要求:
    Claims

    請求の範囲
    ① 抜菌タ ールを 1 0 0〜 4 00 で遠心分鍾処理する こ とを特徴とする抜頭タ ールからキノ リ ン不溶分を除去す 法。
    ② 遠心分離を 1 5 0〜 3 0 0 °Cで行なう講求の範囲第 1 項に £ «の方法。
    ③ 遠心分雌を 5 0 0〜 3 ^ 0 0 Gの速心力で行なう 諝求 の範囲第 1 項に記載の方法。
    ④ 抜頭タ ールに コ ールタ ール系軽中質油を加え、 8 0〜 3 0 0でで速心分離処理する こ とを特 «とする拔頭タ ー ルからキノ リ ン不溶分を除去する方法。
    ⑤ 遠心分鱸を 1 0 0〜 2 5 0でで行なう 講求の範囲第 4 項に記載の方法。
    ⑥ 遠心分離を 5 00〜 3 0 0 Gの遠心力で行なう 諝求 の範囲第 4項に記 «の方法 β
    ⑦ コ ールタ ール系軽中質油の沸点が 8 0〜 3 5 0でであ る罱求の範囲第 4項に記載の方法。
    ⑧ 拔 ¾タ ール 1 0 0重量 »に コ ールタ ール系軽中質油
    2 0〜 2 0 0重量 2Ρを加える講求の範囲第 4項に記載の 方法。
    ⑨ 抜理タ ール 1 0 0重量部に コ ールタ ール系軽中質油
    5 0〜 1 5 0扈量 3»を加える請求の範囲第 8項に記 «の 方法。
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    同族专利:
    公开号 | 公开日
    JPS5924788A|1984-02-08|
    引用文献:
    公开号 | 申请日 | 公开日 | 申请人 | 专利标题
    法律状态:
    1984-02-16| AK| Designated states|Designated state(s): US |
    1984-02-16| AL| Designated countries for regional patents|Designated state(s): DE FR GB |
    优先权:
    申请号 | 申请日 | 专利标题
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